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#$Date: 2025-07-01 14:03:36 +0300 (Tue, 01 Jul 2025) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
#
# All data on this site have been placed in the public domain by the
# contributors.
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data_4000005
loop_
_publ_author_name
'Gygi, David'
'Bloch, Eric D.'
'Mason, Jarad A.'
'Hudson, Matthew R.'
'Gonzalez, Miguel I.'
'Siegelman, Rebecca L.'
'Darwish, Tamim A.'
'Queen, Wendy L.'
'Brown, Craig M.'
'Long, Jeffrey R.'
_publ_section_title
;
 Hydrogen Storage in the Expanded Pore Metal--Organic Frameworks
 M2(dobpdc) (M = Mg, Mn, Fe, Co, Ni, Zn)
;
_journal_issue                   4
_journal_name_full               'Chemistry of Materials'
_journal_page_first              1128
_journal_page_last               1138
_journal_paper_doi               10.1021/acs.chemmater.5b04538
_journal_volume                  28
_journal_year                    2016
_chemical_formula_sum            'C7 H D11.14 Fe O3'
_chemical_formula_weight         211.36
_space_group_IT_number           154
_space_group_name_Hall           'P 32 2"'
_space_group_name_H-M_alt        'P 32 2 1'
_symmetry_cell_setting           trigonal
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 32 2 1'
_audit_creation_date             2014-05-02T13:42
_audit_creation_method           'from EXP file using GSAS2CIF'
_audit_update_record
' 2014-05-02T13:42  Initial CIF as created by GSAS2CIF'
_cell_angle_alpha                90.0
_cell_angle_beta                 90.0
_cell_angle_gamma                120.0
_cell_formula_units_Z            6
_cell_length_a                   21.847(5)
_cell_length_b                   21.847
_cell_length_c                   6.8729(21)
_cell_volume                     2840.9(11)
_computing_structure_refinement  GSAS
_diffrn_radiation_probe          neutron
_diffrn_radiation_wavelength     2.078
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min  1.00000
_exptl_absorpt_process_details
;   GSAS Absorption/surface roughness correction: function number 0
 No correction is applied.
;
_pd_block_id                     2014-05-02T13:42|FE_274D_4P5D2_R1||BT1
_pd_calc_method                  'Rietveld Refinement'
_pd_instr_location               ' ?'
_pd_meas_2theta_range_inc        0.05
_pd_meas_2theta_range_max        166.25
_pd_meas_2theta_range_min        1.5
_pd_meas_number_of_points        3296
_pd_phase_name                   Fe274D_4P5D2
_pd_proc_2theta_range_inc        0.05
_pd_proc_2theta_range_max        166.2668
_pd_proc_2theta_range_min        1.5167
_pd_proc_info_datetime           2014-05-02T13:42:16
_pd_proc_info_excluded_regions   ' ?'
_pd_proc_ls_background_function
;   GSAS Background function number 1 with 16 terms.
 Shifted Chebyshev function of 1st kind
      1:    867.269     2:   -520.991     3:    632.248     4:   -308.554    
      5:    469.452     6:   -307.661     7:    358.035     8:   -229.070    
      9:    232.746    10:   -150.201    11:    119.527    12:   -102.474    
     13:    71.8214    14:   -57.5233    15:    29.5175    16:   -12.0702    
;
_pd_proc_ls_peak_cutoff          0.00010
_pd_proc_ls_profile_function
;
 CW Profile function number 3 with  19 terms
 Pseudovoigt profile coefficients as parameterized in
 P. Thompson, D.E. Cox & J.B. Hastings (1987). J. Appl. Cryst.,20,79-83.
 Asymmetry correction of L.W. Finger, D.E. Cox & A. P. Jephcoat (1994).
 J. Appl. Cryst.,27,892-900.
 #1(GU)   =    0.100 #2(GV)   = -361.078 #3(GW)   =  177.037
 #4(GP)   =   23.364 #5(LX)   =    0.000 #6(LY)   =  175.528
 #7(S/L)  =   0.0405 #8(H/L)  =   0.0394
 #9(trns) =     0.00 #10(shft)=   0.0000
 #11(stec)=     0.00 #12(ptec)=     0.00 #13(sfec)=     0.00
 #14(L11) =    0.000 #15(L22) =    0.000 #16(L33) =    0.000
 #17(L12) =    0.000 #18(L13) =    0.000 #19(L23) =    0.000
 Peak tails are ignored  where the intensity is below 0.0001 times the peak
   Aniso. broadening axis   0.0   0.0   1.0
;
_pd_proc_ls_prof_R_factor        0.0441
_pd_proc_ls_prof_wR_expected     0.0355
_pd_proc_ls_prof_wR_factor       0.0546
_pd_proc_number_of_points        3296
_pd_spec_mounting                ' ?'
_refine_ls_goodness_of_fit_all   1.55
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     61
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_Fsqd_factor         0.09831
_refine_ls_shift/su_max          9.73
_refine_ls_shift/su_mean         2.78
_reflns_d_resolution_high        1.054
_reflns_d_resolution_low         18.923
_reflns_limit_h_max              18
_reflns_limit_h_min              0
_reflns_limit_k_max              10
_reflns_limit_k_min              0
_reflns_limit_l_max              6
_reflns_limit_l_min              -6
_reflns_number_total             954
_cod_data_source_file            cm5b04538_si_007.cif
_cod_data_source_block           FE_274D_4P5D2_R1_publ
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_cod_database_code               4000005
_gsas_exptl_extinct_corr_t_min   1.00000
_gsas_exptl_extinct_corr_t_max   1.00000
loop_
_symmetry_equiv_pos_site_id
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
1 +x,+y,+z
2 -y,x-y,+z+2/3
3 y-x,-x,+z+1/3
4 +y,+x,-z
5 -x,y-x,-z+2/3
6 x-y,-y,-z+1/3
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_occupancy
_atom_site_thermal_displace_type
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_symmetry_multiplicity
Fe Fe1 0.6129(21) 0.2854(20) 1.156(5) 1.0 Uiso 0.012(11) 6
O O1 0.6460(35) 0.2416(28) 0.966(9) 1.0 Uiso 0.002(10) 6
O O2 0.6428(34) 0.3629(34) 0.916(9) 1.0 Uiso 0.002(10) 6
O O3 0.5864(33) 0.2052(33) 1.359(8) 1.0 Uiso 0.002(10) 6
C C1 0.6138 0.1744 0.8787 1.0 Uiso 0.020(6) 6
C C2 0.5709 0.406 1.0143 1.0 Uiso 0.020(6) 6
C C3 0.5356 0.4398 0.9362 1.0 Uiso 0.020(6) 6
C C4 0.4906 0.4551 1.0438 1.0 Uiso 0.020(6) 6
C C5 0.5638 0.0465 0.9089 1.0 Uiso 0.020(6) 6
C C6 0.5962 0.1132 0.9911 1.0 Uiso 0.020(6) 6
C C7 0.6179 0.395 0.8814 1.0 Uiso 0.020(6) 6
D D3 0.5428 0.453 0.8027 1.0 Uiso 0.067(20) 6
D D5 0.5538 0.0067 0.9881 1.0 Uiso 0.067(20) 6
H H6 0.607 0.1182 1.1262 1.0 Uiso 0.067(20) 6
D D1 0.2267(33) 0.5058(29) 0.043(7) 2.04(16) Uiso 0.21(5) 6
D D2 0.2434(15) 0.4777(15) 0.456(4) 2.03(11) Uiso 0.017(13) 6
D D3' 0.3778(23) 0.2760(22) 1.037(6) 1.95(11) Uiso 0.117(28) 6
D D4 0.423(4) 0.086(5) 0.837(9) 2.01(22) Uiso 0.30(6) 6
D D5' 0.635(5) 0.635(5) 0.5 2.2(4) Uiso 0.46(11) 3
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_number_in_cell
_atom_type_scat_length_neutron
_atom_type_scat_source
Fe 6.0 0.9450 International_Tables_Vol_C
O 18.0 0.5803 International_Tables_Vol_C
C 42.0 0.6646 International_Tables_Vol_C
D 66.839 0.6671 International_Tables_Vol_C
H 6.0 -0.3739 International_Tables_Vol_C
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_2
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O1 Fe1 O1 163.3(29) 1_555 . 3_665 N
O1 Fe1 O3 92.9(32) 1_555 . 1_555 N
O1 Fe1 O3 103.0(29) 3_665 . 1_555 N
Fe1 O1 Fe1 99.1(29) 1_555 . 2_654 N
Fe1 O1 C1 133(4) 1_555 . 1_555 N
Fe1 O1 C1 122(4) 2_654 . 1_555 N
Fe1 O3 C7 119(4) 1_555 . 2_655 N
O1 C1 C2 121.5(23) 1_555 . 2_654 N
O1 C1 C6 120.6(23) 1_555 . 1_555 N
C2 C1 C6 117.835(12) 2_654 . 1_555 N
C1 C2 C3 118.774(6) 3_665 . 1_555 N
C1 C2 C7 124.197(12) 3_665 . 1_555 N
C3 C2 C7 117.017(18) 1_555 . 1_555 N
C2 C3 C4 123.832(17) 1_555 . 1_555 N
C2 C3 D3 118.302(6) 1_555 . 1_555 N
C4 C3 D3 117.866(12) 1_555 . 1_555 N
C3 C4 C4 121.900(18) 1_555 . 4_557 N
C3 C4 C5 116.063(12) 1_555 . 3_665 N
C4 C4 C5 122.017(5) 4_557 . 3_665 N
C4 C5 C6 121.779(6) 2_654 . 1_555 N
C4 C5 D5 118.839(13) 2_654 . 1_555 N
C6 C5 D5 119.382(18) 1_555 . 1_555 N
C1 C6 C5 121.646(18) 1_555 . 1_555 N
C1 C6 H6 119.215(12) 1_555 . 1_555 N
C5 C6 H6 119.139(7) 1_555 . 1_555 N
O2 C7 O3 117(4) 1_555 . 3_664 N
O2 C7 C2 124.7(32) 1_555 . 1_555 N
O3 C7 C2 116.7(28) 3_664 . 1_555 N
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_1
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Fe1 Fe1 3.00(4) . 2_654 N
Fe1 Fe1 3.00(4) . 3_665 N
Fe1 O1 1.96(7) . 1_555 N
Fe1 O1 1.98(6) . 3_665 N
Fe1 O2 2.22(7) . 1_555 N
Fe1 O2 2.16(6) . 3_665 N
Fe1 O3 2.08(7) . 1_555 N
Fe1 D1 2.45(6) . 4_556 N
O1 Fe1 1.96(7) . 1_555 N
O1 Fe1 1.98(6) . 2_654 N
O1 C1 1.41(5) . 1_555 N
O2 Fe1 2.22(7) . 1_555 N
O2 Fe1 2.16(6) . 2_654 N
O2 O3 2.11(8) . 3_664 N
O2 C7 1.11(6) . 1_555 N
O3 Fe1 2.08(7) . 1_555 N
O3 O2 2.11(8) . 2_655 N
O3 C7 1.36(5) . 2_655 N
C1 O1 1.41(5) . 1_555 N
C1 C2 1.4097(4) . 2_654 N
C1 C6 1.42064(28) . 1_555 N
C1 H6 2.0593(5) . 1_555 N
C2 C1 1.4097(4) . 3_665 N
C2 C3 1.41338(31) . 1_555 N
C2 C7 1.48094(29) . 1_555 N
C2 D3 2.0437(4) . 1_555 N
C3 C2 1.41338(31) . 1_555 N
C3 C4 1.39777(28) . 1_555 N
C3 D3 0.95101(27) . 1_555 N
C4 C3 1.39777(28) . 1_555 N
C4 C4 1.47208(31) . 4_557 N
C4 C5 1.4103(4) . 3_665 N
C4 D3 2.0250(4) . 1_555 N
C4 D5 2.0487(5) . 3_665 N
C5 C4 1.4103(4) . 2_654 N
C5 C6 1.38282(29) . 1_555 N
C5 D5 0.95400(19) . 1_555 N
C5 H6 2.0240(4) . 1_555 N
C6 C1 1.42064(28) . 1_555 N
C6 C5 1.38282(29) . 1_555 N
C6 D5 2.0290(5) . 1_555 N
C6 H6 0.95079(28) . 1_555 N
C7 O2 1.11(6) . 1_555 N
C7 O3 1.36(5) . 3_664 N
C7 C2 1.48094(29) . 1_555 N
D3 C2 2.0437(4) . 1_555 N
D3 C3 0.95101(27) . 1_555 N
D3 C4 2.0250(4) . 1_555 N
D5 C4 2.0487(5) . 2_654 N
D5 C5 0.95400(19) . 1_555 N
D5 C6 2.0290(5) . 1_555 N
H6 C1 2.0593(5) . 1_555 N
H6 C5 2.0240(4) . 1_555 N
H6 C6 0.95079(28) . 1_555 N
D1 Fe1 2.45(6) . 4_556 N
loop_
_pd_meas_intensity_total
_pd_proc_ls_weight
_pd_proc_intensity_bkg_calc
_pd_calc_intensity_total
14560(260) 0.0 6464. .
13470(250) 0.0 6351. .
12140(230) 0.0 6241. .
10720(220) 0.0 6132. .
9960(210) 0.0 6026. .
8960(200) 0.0 5921. .
8470(200) 0.0 5818. .
7780(190) 0.0 5716. .
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6640(170) 0.0 5423. .
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5770(160) 0.0 5235. .
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5450(160) 0.0 5054. .
5000(150) 0.0 4966. .
4980(150) 0.0 4880. .
4660(140) 0.0 4795. .
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4170(140) 0.0 4548. .
4180(140) 0.0000533 4469. 4528.
3880(130) 0.0000574 4391. 4451.
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3630(130) 0.0000620 3885. 3954.
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3460(120) 0.0000650 3560. 3641.
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3470(120) 0.0000650 3322. 3416.
3130(120) 0.0000718 3265. 3363.
3320(120) 0.0000672 3209. 3311.
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