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#$Date: 2025-07-01 14:03:26 +0300 (Tue, 01 Jul 2025) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
#
# All data on this site have been placed in the public domain by the
# contributors.
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data_4000004
loop_
_publ_author_name
'Gygi, David'
'Bloch, Eric D.'
'Mason, Jarad A.'
'Hudson, Matthew R.'
'Gonzalez, Miguel I.'
'Siegelman, Rebecca L.'
'Darwish, Tamim A.'
'Queen, Wendy L.'
'Brown, Craig M.'
'Long, Jeffrey R.'
_publ_section_title
;
 Hydrogen Storage in the Expanded Pore Metal--Organic Frameworks
 M2(dobpdc) (M = Mg, Mn, Fe, Co, Ni, Zn)
;
_journal_issue                   4
_journal_name_full               'Chemistry of Materials'
_journal_page_first              1128
_journal_page_last               1138
_journal_paper_doi               10.1021/acs.chemmater.5b04538
_journal_volume                  28
_journal_year                    2016
_chemical_formula_sum            'C7 H D7.64 Fe O3'
_chemical_formula_weight         204.31
_space_group_IT_number           154
_space_group_name_Hall           'P 32 2"'
_space_group_name_H-M_alt        'P 32 2 1'
_symmetry_cell_setting           trigonal
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 32 2 1'
_audit_creation_date             2014-05-02T13:46
_audit_creation_method           'from EXP file using GSAS2CIF'
_audit_update_record
' 2014-05-02T13:46  Initial CIF as created by GSAS2CIF'
_cell_angle_alpha                90.0
_cell_angle_beta                 90.0
_cell_angle_gamma                120.0
_cell_formula_units_Z            6
_cell_length_a                   21.813(5)
_cell_length_b                   21.813
_cell_length_c                   6.8688(21)
_cell_volume                     2830.4(11)
_computing_structure_refinement  GSAS
_diffrn_radiation_probe          neutron
_diffrn_radiation_wavelength     2.078
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min  1.00000
_exptl_absorpt_process_details
;   GSAS Absorption/surface roughness correction: function number 0
 No correction is applied.
;
_pd_block_id                     2014-05-02T13:46|FE_274D_2P75D2_R1||BT1
_pd_calc_method                  'Rietveld Refinement'
_pd_instr_location               ' ?'
_pd_meas_2theta_range_inc        0.05
_pd_meas_2theta_range_max        166.25
_pd_meas_2theta_range_min        1.5
_pd_meas_number_of_points        3296
_pd_phase_name                   Fe274D_2P75D2
_pd_proc_2theta_range_inc        0.05
_pd_proc_2theta_range_max        166.2692
_pd_proc_2theta_range_min        1.5192
_pd_proc_info_datetime           2014-05-02T13:46:51
_pd_proc_info_excluded_regions   ' ?'
_pd_proc_ls_background_function
;   GSAS Background function number 1 with 16 terms.
 Shifted Chebyshev function of 1st kind
      1:    1195.05     2:   -717.544     3:    910.650     4:   -433.246    
      5:    677.592     6:   -395.581     7:    489.607     8:   -300.980    
      9:    312.049    10:   -214.068    11:    164.958    12:   -126.988    
     13:    79.9199    14:   -74.2365    15:    44.1671    16:   -27.1094    
;
_pd_proc_ls_peak_cutoff          0.00010
_pd_proc_ls_profile_function
;
 CW Profile function number 3 with  19 terms
 Pseudovoigt profile coefficients as parameterized in
 P. Thompson, D.E. Cox & J.B. Hastings (1987). J. Appl. Cryst.,20,79-83.
 Asymmetry correction of L.W. Finger, D.E. Cox & A. P. Jephcoat (1994).
 J. Appl. Cryst.,27,892-900.
 #1(GU)   =    0.100 #2(GV)   = -361.078 #3(GW)   =  170.335
 #4(GP)   =   23.364 #5(LX)   =    0.000 #6(LY)   =  178.669
 #7(S/L)  =   0.0405 #8(H/L)  =   0.0394
 #9(trns) =     0.00 #10(shft)=   0.0000
 #11(stec)=     0.00 #12(ptec)=     0.00 #13(sfec)=     0.00
 #14(L11) =    0.000 #15(L22) =    0.000 #16(L33) =    0.000
 #17(L12) =    0.000 #18(L13) =    0.000 #19(L23) =    0.000
 Peak tails are ignored  where the intensity is below 0.0001 times the peak
   Aniso. broadening axis   0.0   0.0   1.0
;
_pd_proc_ls_prof_R_factor        0.0373
_pd_proc_ls_prof_wR_expected     0.0300
_pd_proc_ls_prof_wR_factor       0.0482
_pd_proc_number_of_points        3296
_pd_spec_mounting                ' ?'
_refine_ls_goodness_of_fit_all   1.62
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     56
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_Fsqd_factor         0.05963
_refine_ls_shift/su_max          9.76
_refine_ls_shift/su_mean         2.48
_reflns_d_resolution_high        1.053
_reflns_d_resolution_low         18.893
_reflns_limit_h_max              18
_reflns_limit_h_min              0
_reflns_limit_k_max              10
_reflns_limit_k_min              0
_reflns_limit_l_max              6
_reflns_limit_l_min              -6
_reflns_number_total             948
_cod_data_source_file            cm5b04538_si_006.cif
_cod_data_source_block           FE_274D_2P75D2_R1_publ
_cod_original_cell_volume        2830.3(12)
_cod_database_code               4000004
_gsas_exptl_extinct_corr_t_min   1.00000
_gsas_exptl_extinct_corr_t_max   1.00000
loop_
_symmetry_equiv_pos_site_id
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
1 +x,+y,+z
2 -y,x-y,+z+2/3
3 y-x,-x,+z+1/3
4 +y,+x,-z
5 -x,y-x,-z+2/3
6 x-y,-y,-z+1/3
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_occupancy
_atom_site_thermal_displace_type
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_symmetry_multiplicity
Fe Fe1 0.6121(16) 0.2813(15) 1.145(4) 1.0 Uiso 0.004(8) 6
O O1 0.6521(26) 0.2432(24) 0.958(8) 1.0 Uiso 0.001(8) 6
O O2 0.6415(27) 0.3580(26) 0.922(7) 1.0 Uiso 0.001(8) 6
O O3 0.5820(23) 0.2050(23) 1.370(7) 1.0 Uiso 0.001(8) 6
C C1 0.6138 0.1744 0.8787 1.0 Uiso 0.0025(33) 6
C C2 0.5709 0.406 1.0143 1.0 Uiso 0.0025(33) 6
C C3 0.5356 0.4398 0.9362 1.0 Uiso 0.0025(33) 6
C C4 0.4906 0.4551 1.0438 1.0 Uiso 0.0025(33) 6
C C5 0.5638 0.0465 0.9089 1.0 Uiso 0.0025(33) 6
C C6 0.5962 0.1132 0.9911 1.0 Uiso 0.0025(33) 6
C C7 0.6179 0.395 0.8814 1.0 Uiso 0.0025(33) 6
D D3 0.5428 0.453 0.8027 1.0 Uiso 0.085(18) 6
D D5 0.5538 0.0067 0.9881 1.0 Uiso 0.085(18) 6
H H6 0.607 0.1182 1.1262 1.0 Uiso 0.085(18) 6
D D1 0.2121(24) 0.5061(22) 0.042(7) 1.73(13) Uiso 0.18(4) 6
D D2 0.2424(14) 0.4808(16) 0.445(5) 2.05(7) Uiso 0.068(12) 6
D D3' 0.382(4) 0.267(4) 1.052(9) 0.87(6) Uiso 0.113(12) 6
D D4 0.4167(33) 0.0705(33) 0.858(9) 0.99(5) Uiso 0.113(12) 6
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_number_in_cell
_atom_type_scat_length_neutron
_atom_type_scat_source
Fe 6.0 0.9450 International_Tables_Vol_C
O 18.0 0.5803 International_Tables_Vol_C
C 42.0 0.6646 International_Tables_Vol_C
D 45.819 0.6671 International_Tables_Vol_C
H 6.0 -0.3739 International_Tables_Vol_C
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_2
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O1 Fe1 O1 162.2(24) 1_555 . 3_665 N
O1 Fe1 O2 80.7(20) 1_555 . 1_555 N
O1 Fe1 O3 100.0(24) 1_555 . 1_555 N
O1 Fe1 O2 82.9(23) 3_665 . 1_555 N
O1 Fe1 O3 96.3(22) 3_665 . 1_555 N
O2 Fe1 O3 180.00(4) 1_555 . 1_555 N
Fe1 O1 Fe1 100.9(29) 1_555 . 2_654 N
Fe1 O1 C1 123.5(31) 1_555 . 1_555 N
Fe1 O1 C1 125.8(34) 2_654 . 1_555 N
Fe1 O2 C7 130.1(34) 1_555 . 1_555 N
Fe1 O3 C7 121.8(28) 1_555 . 2_655 N
O1 C1 C2 120.1(18) 1_555 . 2_654 N
O1 C1 C6 122.0(18) 1_555 . 1_555 N
C2 C1 C6 117.865(12) 2_654 . 1_555 N
C1 C2 C3 118.787(5) 3_665 . 1_555 N
C1 C2 C7 124.228(12) 3_665 . 1_555 N
C3 C2 C7 116.973(17) 1_555 . 1_555 N
C2 C3 C4 123.789(16) 1_555 . 1_555 N
C2 C3 D3 118.316(5) 1_555 . 1_555 N
C4 C3 D3 117.895(11) 1_555 . 1_555 N
C3 C4 C4 121.856(17) 1_555 . 4_557 N
C3 C4 C5 116.093(12) 1_555 . 3_665 N
C4 C4 C5 122.030(5) 4_557 . 3_665 N
C4 C5 C6 121.792(5) 2_654 . 1_555 N
C4 C5 D5 118.870(12) 2_654 . 1_555 N
C6 C5 D5 119.338(17) 1_555 . 1_555 N
C1 C6 C5 121.602(17) 1_555 . 1_555 N
C1 C6 H6 119.243(11) 1_555 . 1_555 N
C5 C6 H6 119.155(6) 1_555 . 1_555 N
O2 C7 O3 119.9(30) 1_555 . 3_664 N
O2 C7 C2 122.4(23) 1_555 . 1_555 N
O3 C7 C2 116.6(20) 3_664 . 1_555 N
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_1
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Fe1 Fe1 3.050(32) . 2_654 N
Fe1 Fe1 3.050(32) . 3_665 N
Fe1 O1 1.96(6) . 1_555 N
Fe1 O1 2.00(5) . 3_665 N
Fe1 O2 2.12(5) . 1_555 N
Fe1 O2 2.18(5) . 3_665 N
Fe1 O3 2.12(5) . 1_555 N
Fe1 D1 2.41(5) . 4_556 N
O1 Fe1 1.96(6) . 1_555 N
O1 Fe1 2.00(5) . 2_654 N
O1 C1 1.41(5) . 1_555 N
O2 Fe1 2.12(5) . 1_555 N
O2 Fe1 2.18(5) . 2_654 N
O2 O3 2.16(6) . 3_664 N
O2 C7 1.19(5) . 1_555 N
O3 Fe1 2.12(5) . 1_555 N
O3 O2 2.16(6) . 2_655 N
O3 C7 1.31(4) . 2_655 N
C1 O1 1.41(5) . 1_555 N
C1 C2 1.4088(4) . 2_654 N
C1 C6 1.41881(25) . 1_555 N
C1 H6 2.0574(4) . 1_555 N
C2 C1 1.4088(4) . 3_665 N
C2 C3 1.41136(26) . 1_555 N
C2 C7 1.47916(26) . 1_555 N
C2 D3 2.0415(4) . 1_555 N
C3 C2 1.41136(26) . 1_555 N
C3 C4 1.39596(25) . 1_555 N
C3 D3 0.95037(27) . 1_555 N
C4 C3 1.39596(25) . 1_555 N
C4 C4 1.47001(27) . 4_557 N
C4 C5 1.4094(4) . 3_665 N
C4 D3 2.0232(4) . 1_555 N
C4 D5 2.0472(5) . 3_665 N
C5 C4 1.4094(4) . 2_654 N
C5 C6 1.38087(26) . 1_555 N
C5 D5 0.95281(17) . 1_555 N
C5 H6 2.0219(4) . 1_555 N
C6 C1 1.41881(25) . 1_555 N
C6 C5 1.38087(26) . 1_555 N
C6 D5 2.0258(4) . 1_555 N
C6 H6 0.95017(28) . 1_555 N
C7 O2 1.19(5) . 1_555 N
C7 O3 1.31(4) . 3_664 N
C7 C2 1.47916(26) . 1_555 N
D3 C2 2.0415(4) . 1_555 N
D3 C3 0.95037(27) . 1_555 N
D3 C4 2.0232(4) . 1_555 N
D5 C4 2.0472(5) . 2_654 N
D5 C5 0.95281(17) . 1_555 N
D5 C6 2.0258(4) . 1_555 N
H6 C1 2.0574(4) . 1_555 N
H6 C5 2.0219(4) . 1_555 N
H6 C6 0.95017(28) . 1_555 N
D1 Fe1 2.41(5) . 4_556 N
loop_
_pd_meas_intensity_total
_pd_proc_ls_weight
_pd_proc_intensity_bkg_calc
_pd_calc_intensity_total
20250(300) 0.0 8869. .
17380(280) 0.0 8717. .
16100(270) 0.0 8567. .
14550(260) 0.0 8419. .
13150(240) 0.0 8274. .
12420(240) 0.0 8132. .
11280(230) 0.0 7992. .
10110(210) 0.0 7854. .
9640(210) 0.0 7719. .
8970(200) 0.0 7586. .
8570(200) 0.0 7456. .
8040(190) 0.0 7328. .
7890(190) 0.0 7202. .
7440(180) 0.0 7078. .
7210(180) 0.0 6956. .
7170(180) 0.0 6837. .
6400(170) 0.0 6720. .
6440(170) 0.0 6604. .
6380(170) 0.0 6491. .
5930(160) 0.0 6380. .
5940(160) 0.0 6271. .
5770(160) 0.0000381 6164. 6203.
5710(160) 0.0000386 6058. 6102.
5740(160) 0.0000381 5955. 6003.
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5280(160) 0.0000416 5019. 5112.
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4850(150) 0.0000450 4852. 4956.
4480(140) 0.0000489 4771. 4881.
4500(140) 0.0000489 4691. 4807.
4410(140) 0.0000496 4613. 4735.
4460(140) 0.0000496 4536. 4665.
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4350(140) 0.0000503 4038. 4229.
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