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#$Date: 2025-07-01 14:03:20 +0300 (Tue, 01 Jul 2025) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
#
# All data on this site have been placed in the public domain by the
# contributors.
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data_4000003
loop_
_publ_author_name
'Gygi, David'
'Bloch, Eric D.'
'Mason, Jarad A.'
'Hudson, Matthew R.'
'Gonzalez, Miguel I.'
'Siegelman, Rebecca L.'
'Darwish, Tamim A.'
'Queen, Wendy L.'
'Brown, Craig M.'
'Long, Jeffrey R.'
_publ_section_title
;
 Hydrogen Storage in the Expanded Pore Metal--Organic Frameworks
 M2(dobpdc) (M = Mg, Mn, Fe, Co, Ni, Zn)
;
_journal_issue                   4
_journal_name_full               'Chemistry of Materials'
_journal_page_first              1128
_journal_page_last               1138
_journal_paper_doi               10.1021/acs.chemmater.5b04538
_journal_volume                  28
_journal_year                    2016
_chemical_formula_sum            'C7 H D5.2 Fe O3'
_chemical_formula_weight         199.40
_space_group_IT_number           154
_space_group_name_Hall           'P 32 2"'
_space_group_name_H-M_alt        'P 32 2 1'
_symmetry_cell_setting           trigonal
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 32 2 1'
_audit_creation_date             2014-05-02T13:26
_audit_creation_method           'from EXP file using GSAS2CIF'
_audit_update_record
' 2014-05-02T13:26  Initial CIF as created by GSAS2CIF'
_cell_angle_alpha                90.0
_cell_angle_beta                 90.0
_cell_angle_gamma                120.0
_cell_formula_units_Z            6
_cell_length_a                   21.823(4)
_cell_length_b                   21.823
_cell_length_c                   6.8695(22)
_cell_volume                     2833.2(10)
_computing_structure_refinement  GSAS
_diffrn_radiation_probe          neutron
_diffrn_radiation_wavelength     2.078
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min  1.00000
_exptl_absorpt_process_details
;   GSAS Absorption/surface roughness correction: function number 0
 No correction is applied.
;
_pd_block_id                     2014-05-02T13:26|FE_274D_1P5D2_R1||BT1
_pd_calc_method                  'Rietveld Refinement'
_pd_instr_location               ' ?'
_pd_meas_2theta_range_inc        0.05
_pd_meas_2theta_range_max        166.25
_pd_meas_2theta_range_min        1.5
_pd_meas_number_of_points        3296
_pd_phase_name                   Fe274D_1P5D2
_pd_proc_2theta_range_inc        0.05
_pd_proc_2theta_range_max        166.2706
_pd_proc_2theta_range_min        1.5206
_pd_proc_info_datetime           2014-05-02T13:26:00
_pd_proc_info_excluded_regions   ' ?'
_pd_proc_ls_background_function
;   GSAS Background function number 1 with 16 terms.
 Shifted Chebyshev function of 1st kind
      1:    924.144     2:   -473.283     3:    692.840     4:   -326.527    
      5:    496.974     6:   -287.017     7:    352.595     8:   -210.722    
      9:    222.569    10:   -155.596    11:    116.926    12:   -89.4949    
     13:    52.2262    14:   -48.8848    15:    27.7105    16:   -14.0399    
;
_pd_proc_ls_peak_cutoff          0.00010
_pd_proc_ls_profile_function
;
 CW Profile function number 3 with  19 terms
 Pseudovoigt profile coefficients as parameterized in
 P. Thompson, D.E. Cox & J.B. Hastings (1987). J. Appl. Cryst.,20,79-83.
 Asymmetry correction of L.W. Finger, D.E. Cox & A. P. Jephcoat (1994).
 J. Appl. Cryst.,27,892-900.
 #1(GU)   =    0.100 #2(GV)   = -361.078 #3(GW)   =  176.444
 #4(GP)   =   23.364 #5(LX)   =    0.000 #6(LY)   =  166.545
 #7(S/L)  =   0.0405 #8(H/L)  =   0.0394
 #9(trns) =     0.00 #10(shft)=   0.0000
 #11(stec)=     0.00 #12(ptec)=     0.00 #13(sfec)=     0.00
 #14(L11) =    0.000 #15(L22) =    0.000 #16(L33) =    0.000
 #17(L12) =    0.000 #18(L13) =    0.000 #19(L23) =    0.000
 Peak tails are ignored  where the intensity is below 0.0001 times the peak
   Aniso. broadening axis   0.0   0.0   1.0
;
_pd_proc_ls_prof_R_factor        0.0375
_pd_proc_ls_prof_wR_expected     0.0349
_pd_proc_ls_prof_wR_factor       0.0461
_pd_proc_number_of_points        3296
_pd_spec_mounting                ' ?'
_refine_ls_goodness_of_fit_all   1.33
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     29
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_Fsqd_factor         0.05471
_refine_ls_shift/su_max          12.85
_refine_ls_shift/su_mean         2.28
_reflns_d_resolution_high        1.053
_reflns_d_resolution_low         18.899
_reflns_limit_h_max              18
_reflns_limit_h_min              0
_reflns_limit_k_max              10
_reflns_limit_k_min              0
_reflns_limit_l_max              6
_reflns_limit_l_min              -6
_reflns_number_total             954
_cod_data_source_file            cm5b04538_si_005.cif
_cod_data_source_block           FE_274D_1P5D2_R1_publ
_cod_original_cell_volume        2833.1(11)
_cod_original_formula_sum        'C7 H D5.20 Fe O3'
_cod_database_code               4000003
_gsas_exptl_extinct_corr_t_min   1.00000
_gsas_exptl_extinct_corr_t_max   1.00000
loop_
_symmetry_equiv_pos_site_id
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
1 +x,+y,+z
2 -y,x-y,+z+2/3
3 y-x,-x,+z+1/3
4 +y,+x,-z
5 -x,y-x,-z+2/3
6 x-y,-y,-z+1/3
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_occupancy
_atom_site_thermal_displace_type
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_symmetry_multiplicity
Fe Fe1 0.6138(12) 0.2817(10) 1.1429(26) 1.0 Uiso 0.007(5) 6
O O1 0.6526(20) 0.2380(15) 0.947(4) 1.0 Uiso 0.002(6) 6
O O2 0.6466(19) 0.3647(16) 0.925(5) 1.0 Uiso 0.002(6) 6
O O3 0.5812(17) 0.2069(14) 1.373(4) 1.0 Uiso 0.002(6) 6
C C1 0.6138 0.1744 0.8787 1.0 Uiso 0.0099(14) 6
C C2 0.5709 0.406 1.0143 1.0 Uiso 0.0099(14) 6
C C3 0.5356 0.4398 0.9362 1.0 Uiso 0.0099(14) 6
C C4 0.4906 0.4551 1.0438 1.0 Uiso 0.0099(14) 6
C C5 0.5638 0.0465 0.9089 1.0 Uiso 0.0099(14) 6
C C6 0.5962 0.1132 0.9911 1.0 Uiso 0.0099(14) 6
C C7 0.6179 0.395 0.8814 1.0 Uiso 0.0099(14) 6
D D3 0.5428 0.453 0.8027 1.0 Uiso 0.065(7) 6
D D5 0.5538 0.0067 0.9881 1.0 Uiso 0.065(7) 6
H H6 0.607 0.1182 1.1262 1.0 Uiso 0.065(7) 6
D D1 0.2136(16) 0.5042(14) 0.041(5) 2.0 Uiso 0.188(15) 6
D D2 0.2443(14) 0.4805(17) 0.459(5) 1.20(4) Uiso 0.032(14) 6
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_number_in_cell
_atom_type_scat_length_neutron
_atom_type_scat_source
Fe 6.0 0.9450 International_Tables_Vol_C
O 18.0 0.5803 International_Tables_Vol_C
C 42.0 0.6646 International_Tables_Vol_C
D 31.186 0.6671 International_Tables_Vol_C
H 6.0 -0.3739 International_Tables_Vol_C
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_2
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O1 Fe1 O1 163.9(15) 1_555 . 3_665 N
O1 Fe1 O3 100.8(16) 1_555 . 1_555 N
O1 Fe1 O3 95.3(16) 3_665 . 1_555 N
Fe1 O1 Fe1 94.6(17) 1_555 . 2_654 N
Fe1 O1 C1 122.0(24) 1_555 . 1_555 N
Fe1 O1 C1 131.2(20) 2_654 . 1_555 N
Fe1 O3 C7 123.5(18) 1_555 . 2_655 N
O1 C1 C2 119.6(13) 1_555 . 2_654 N
O1 C1 C6 122.3(13) 1_555 . 1_555 N
C2 C1 C6 117.854(12) 2_654 . 1_555 N
C1 C2 C3 118.783(5) 3_665 . 1_555 N
C1 C2 C7 124.217(12) 3_665 . 1_555 N
C3 C2 C7 116.989(17) 1_555 . 1_555 N
C2 C3 C4 123.805(16) 1_555 . 1_555 N
C2 C3 D3 118.311(5) 1_555 . 1_555 N
C4 C3 D3 117.884(11) 1_555 . 1_555 N
C3 C4 C4 121.872(17) 1_555 . 4_557 N
C3 C4 C5 116.082(12) 1_555 . 3_665 N
C4 C4 C5 122.025(5) 4_557 . 3_665 N
C4 C5 C6 121.787(5) 2_654 . 1_555 N
C4 C5 D5 118.859(12) 2_654 . 1_555 N
C6 C5 D5 119.354(17) 1_555 . 1_555 N
C1 C6 C5 121.618(17) 1_555 . 1_555 N
C1 C6 H6 119.233(11) 1_555 . 1_555 N
C5 C6 H6 119.149(6) 1_555 . 1_555 N
O2 C7 O3 118.2(15) 1_555 . 3_664 N
O2 C7 C2 123.5(15) 1_555 . 1_555 N
O3 C7 C2 118.2(12) 3_664 . 1_555 N
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_1
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Fe1 Fe1 3.024(20) . 2_654 N
Fe1 Fe1 3.024(20) . 3_665 N
Fe1 O1 2.06(4) . 1_555 N
Fe1 O1 2.053(34) . 3_665 N
Fe1 O2 2.177(34) . 1_555 N
Fe1 O2 2.167(34) . 3_665 N
Fe1 O3 2.125(29) . 1_555 N
Fe1 D1 2.441(33) . 4_556 N
O1 Fe1 2.06(4) . 1_555 N
O1 Fe1 2.053(34) . 2_654 N
O1 C1 1.299(29) . 1_555 N
O2 Fe1 2.177(34) . 1_555 N
O2 Fe1 2.167(34) . 2_654 N
O2 O3 2.10(5) . 3_664 N
O2 C7 1.15(4) . 1_555 N
O3 Fe1 2.125(29) . 1_555 N
O3 O2 2.10(5) . 2_655 N
O3 C7 1.286(31) . 2_655 N
C1 O1 1.299(29) . 1_555 N
C1 C2 1.4089(4) . 2_654 N
C1 C6 1.41931(23) . 1_555 N
C1 H6 2.0579(5) . 1_555 N
C2 C1 1.4089(4) . 3_665 N
C2 C3 1.41192(24) . 1_555 N
C2 C7 1.47963(25) . 1_555 N
C2 D3 2.0420(4) . 1_555 N
C3 C2 1.41192(24) . 1_555 N
C3 C4 1.39645(23) . 1_555 N
C3 D3 0.95049(28) . 1_555 N
C4 C3 1.39645(23) . 1_555 N
C4 C4 1.47059(24) . 4_557 N
C4 C5 1.4096(4) . 3_665 N
C4 D3 2.0236(4) . 1_555 N
C4 D5 2.0475(6) . 3_665 N
C5 C4 1.4096(4) . 2_654 N
C5 C6 1.38141(23) . 1_555 N
C5 D5 0.95313(16) . 1_555 N
C5 H6 2.0224(4) . 1_555 N
C6 C1 1.41931(23) . 1_555 N
C6 C5 1.38141(23) . 1_555 N
C6 D5 2.0267(4) . 1_555 N
C6 H6 0.95028(29) . 1_555 N
C7 O2 1.15(4) . 1_555 N
C7 O3 1.286(31) . 3_664 N
C7 C2 1.47963(25) . 1_555 N
D3 C2 2.0420(4) . 1_555 N
D3 C3 0.95049(28) . 1_555 N
D3 C4 2.0236(4) . 1_555 N
D5 C4 2.0475(6) . 2_654 N
D5 C5 0.95313(16) . 1_555 N
D5 C6 2.0267(4) . 1_555 N
H6 C1 2.0579(5) . 1_555 N
H6 C5 2.0224(4) . 1_555 N
H6 C6 0.95028(29) . 1_555 N
D1 Fe1 2.441(33) . 4_556 N
loop_
_pd_meas_intensity_total
_pd_proc_ls_weight
_pd_proc_intensity_bkg_calc
_pd_calc_intensity_total
15060(260) 0.0 6364. .
13100(250) 0.0 6259. .
11800(230) 0.0 6156. .
10930(220) 0.0 6054. .
9830(210) 0.0 5954. .
8710(200) 0.0 5856. .
8010(190) 0.0 5760. .
7380(180) 0.0 5665. .
6920(180) 0.0 5571. .
6300(170) 0.0 5479. .
6150(170) 0.0 5389. .
5880(160) 0.0 5300. .
5410(160) 0.0 5213. .
5210(150) 0.0 5127. .
5210(150) 0.0 5043. .
5130(150) 0.0 4960. .
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4800(150) 0.0 4798. .
4680(150) 0.0 4720. .
4390(140) 0.0 4642. .
4210(140) 0.0 4566. .
4440(140) 0.0000496 4492. 4535.
3840(130) 0.0000574 4418. 4463.
4090(140) 0.0000533 4346. 4392.
4080(140) 0.0000541 4275. 4323.
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3790(130) 0.0000574 4070. 4122.
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3750(130) 0.0000583 3939. 3995.
3870(130) 0.0000565 3875. 3933.
3860(130) 0.0000565 3812. 3873.
3720(130) 0.0000592 3751. 3813.
4030(140) 0.0000541 3690. 3755.
3630(130) 0.0000601 3631. 3699.
3510(130) 0.0000630 3573. 3643.
3350(120) 0.0000650 3516. 3589.
3650(130) 0.0000601 3459. 3535.
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3070(120) 0.0000718 3350. 3433.
3190(120) 0.0000683 3297. 3383.
3060(120) 0.0000718 3244. 3335.
3100(120) 0.0000706 3193. 3288.
3250(120) 0.0000672 3143. 3243.
3240(120) 0.0000683 3093. 3199.
3200(120) 0.0000683 3045. 3156.
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3100(120) 0.0000706 2950. 3075.
3230(120) 0.0000683 2905. 3037.
2910(120) 0.0000756 2860. 3002.
3250(120) 0.0000672 2815. 2969.
3190(120) 0.0000683 2772. 2941.
3400(130) 0.0000640 2729. 2918.
3520(130) 0.0000620 2688. 2904.
3170(120) 0.0000694 2647. 2902.
3270(120) 0.0000672 2606. 2916.
3450(130) 0.0000640 2567. 2948.
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3720(130) 0.0000592 2453. 3170.
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1200(50) 0.000400 800. 1227.
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