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#$Date: 2025-07-01 14:03:08 +0300 (Tue, 01 Jul 2025) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
#
# All data on this site have been placed in the public domain by the
# contributors.
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data_4000002
loop_
_publ_author_name
'Gygi, David'
'Bloch, Eric D.'
'Mason, Jarad A.'
'Hudson, Matthew R.'
'Gonzalez, Miguel I.'
'Siegelman, Rebecca L.'
'Darwish, Tamim A.'
'Queen, Wendy L.'
'Brown, Craig M.'
'Long, Jeffrey R.'
_publ_section_title
;
 Hydrogen Storage in the Expanded Pore Metal--Organic Frameworks
 M2(dobpdc) (M = Mg, Mn, Fe, Co, Ni, Zn)
;
_journal_issue                   4
_journal_name_full               'Chemistry of Materials'
_journal_page_first              1128
_journal_page_last               1138
_journal_paper_doi               10.1021/acs.chemmater.5b04538
_journal_volume                  28
_journal_year                    2016
_chemical_formula_sum            'C7 H D3.74 Fe O3'
_chemical_formula_weight         196.47
_space_group_IT_number           154
_space_group_name_Hall           'P 32 2"'
_space_group_name_H-M_alt        'P 32 2 1'
_symmetry_cell_setting           trigonal
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 32 2 1'
_audit_creation_date             2014-05-02T13:12
_audit_creation_method           'from EXP file using GSAS2CIF'
_audit_update_record
' 2014-05-02T13:12  Initial CIF as created by GSAS2CIF'
_cell_angle_alpha                90.0
_cell_angle_beta                 90.0
_cell_angle_gamma                120.0
_cell_formula_units_Z            6
_cell_length_a                   21.831(4)
_cell_length_b                   21.831
_cell_length_c                   6.8543(22)
_cell_volume                     2829.1(10)
_computing_structure_refinement  GSAS
_diffrn_radiation_probe          neutron
_diffrn_radiation_wavelength     2.078
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min  1.00000
_exptl_absorpt_process_details
;   GSAS Absorption/surface roughness correction: function number 0
 No correction is applied.
;
_pd_block_id                     2014-05-02T13:12|FE_274D_0P75D2_R1||BT1
_pd_calc_method                  'Rietveld Refinement'
_pd_instr_location               ' ?'
_pd_meas_2theta_range_inc        0.05
_pd_meas_2theta_range_max        166.25
_pd_meas_2theta_range_min        1.5
_pd_meas_number_of_points        3296
_pd_phase_name                   Fe274D_0P75D2
_pd_proc_2theta_range_inc        0.05
_pd_proc_2theta_range_max        166.2656
_pd_proc_2theta_range_min        1.5156
_pd_proc_info_datetime           2014-05-02T13:12:58
_pd_proc_info_excluded_regions   ' ?'
_pd_proc_ls_background_function
;   GSAS Background function number 1 with 16 terms.
 Shifted Chebyshev function of 1st kind
      1:    747.857     2:   -382.727     3:    556.298     4:   -225.254    
      5:    415.502     6:   -206.355     7:    282.882     8:   -153.228    
      9:    176.144    10:   -108.487    11:    91.7061    12:   -60.3350    
     13:    40.3999    14:   -36.7223    15:    21.8153    16:   -7.64302    
;
_pd_proc_ls_peak_cutoff          0.00010
_pd_proc_ls_profile_function
;
 CW Profile function number 3 with  19 terms
 Pseudovoigt profile coefficients as parameterized in
 P. Thompson, D.E. Cox & J.B. Hastings (1987). J. Appl. Cryst.,20,79-83.
 Asymmetry correction of L.W. Finger, D.E. Cox & A. P. Jephcoat (1994).
 J. Appl. Cryst.,27,892-900.
 #1(GU)   =    0.100 #2(GV)   = -361.078 #3(GW)   =  161.985
 #4(GP)   =   23.364 #5(LX)   =    0.000 #6(LY)   =  188.875
 #7(S/L)  =   0.0405 #8(H/L)  =   0.0394
 #9(trns) =     0.00 #10(shft)=   0.0000
 #11(stec)=     0.00 #12(ptec)=     0.00 #13(sfec)=     0.00
 #14(L11) =    0.000 #15(L22) =    0.000 #16(L33) =    0.000
 #17(L12) =    0.000 #18(L13) =    0.000 #19(L23) =    0.000
 Peak tails are ignored  where the intensity is below 0.0001 times the peak
   Aniso. broadening axis   0.0   0.0   1.0
;
_pd_proc_ls_prof_R_factor        0.0413
_pd_proc_ls_prof_wR_expected     0.0371
_pd_proc_ls_prof_wR_factor       0.0490
_pd_proc_number_of_points        3296
_pd_spec_mounting                ' ?'
_refine_ls_goodness_of_fit_all   1.33
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     43
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_Fsqd_factor         0.06852
_refine_ls_shift/su_max          10.73
_refine_ls_shift/su_mean         2.55
_reflns_d_resolution_high        1.053
_reflns_d_resolution_low         18.903
_reflns_limit_h_max              18
_reflns_limit_h_min              0
_reflns_limit_k_max              10
_reflns_limit_k_min              0
_reflns_limit_l_max              6
_reflns_limit_l_min              -6
_reflns_number_total             944
_cod_data_source_file            cm5b04538_si_004.cif
_cod_data_source_block           FE_274D_0P75D2_R1_publ
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_cod_database_code               4000002
_gsas_exptl_extinct_corr_t_min   1.00000
_gsas_exptl_extinct_corr_t_max   1.00000
loop_
_symmetry_equiv_pos_site_id
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
1 +x,+y,+z
2 -y,x-y,+z+2/3
3 y-x,-x,+z+1/3
4 +y,+x,-z
5 -x,y-x,-z+2/3
6 x-y,-y,-z+1/3
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_occupancy
_atom_site_thermal_displace_type
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_symmetry_multiplicity
Fe Fe1 0.6152(13) 0.2798(13) 1.138(4) 1.0 Uiso 0.003(7) 6
O O1 0.6564(28) 0.2372(23) 0.935(7) 1.0 Uiso 0.009(8) 6
O O2 0.6470(24) 0.3596(20) 0.928(7) 1.0 Uiso 0.009(8) 6
O O3 0.5777(23) 0.2047(19) 1.367(7) 1.0 Uiso 0.009(8) 6
C C1 0.6138 0.1744 0.8787 1.0 Uiso 0.0013(32) 6
C C2 0.5709 0.406 1.0143 1.0 Uiso 0.0013(32) 6
C C3 0.5356 0.4398 0.9362 1.0 Uiso 0.0013(32) 6
C C4 0.4906 0.4551 1.0438 1.0 Uiso 0.0013(32) 6
C C5 0.5638 0.0465 0.9089 1.0 Uiso 0.0013(32) 6
C C6 0.5962 0.1132 0.9911 1.0 Uiso 0.0013(32) 6
C C7 0.6179 0.395 0.8814 1.0 Uiso 0.0013(32) 6
D D3 0.5428 0.453 0.8027 1.0 Uiso 0.051(11) 6
D D5 0.5538 0.0067 0.9881 1.0 Uiso 0.051(11) 6
D D1 0.2175(14) 0.5041(12) 0.0227(34) 1.74(4) Uiso 0.065(13) 6
H H6 0.607 0.1182 1.1262 1.0 Uiso 0.051(11) 6
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_number_in_cell
_atom_type_scat_length_neutron
_atom_type_scat_source
Fe 6.0 0.9450 International_Tables_Vol_C
O 18.0 0.5803 International_Tables_Vol_C
C 42.0 0.6646 International_Tables_Vol_C
D 22.466 0.6671 International_Tables_Vol_C
H 6.0 -0.3739 International_Tables_Vol_C
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_2
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O1 Fe1 O1 162.5(30) 1_555 . 3_665 N
O1 Fe1 O2 83.0(20) 1_555 . 1_555 N
O1 Fe1 O2 96.1(21) 1_555 . 3_665 N
O1 Fe1 O3 103.3(23) 1_555 . 1_555 N
O1 Fe1 O2 79.7(23) 3_665 . 1_555 N
O1 Fe1 O2 83.4(20) 3_665 . 3_665 N
O1 Fe1 O3 94.0(24) 3_665 . 1_555 N
O2 Fe1 O2 81.7(8) 1_555 . 3_665 N
O2 Fe1 O3 173.7(27) 1_555 . 1_555 N
O2 Fe1 O3 98.3(21) 3_665 . 1_555 N
Fe1 O1 Fe1 92.4(22) 1_555 . 2_654 N
Fe1 O1 C1 115.7(33) 1_555 . 1_555 N
Fe1 O1 C1 137(4) 2_654 . 1_555 N
Fe1 O2 Fe1 92.5(17) 1_555 . 2_654 N
Fe1 O2 C7 128.6(32) 1_555 . 1_555 N
Fe1 O2 C7 137(4) 2_654 . 1_555 N
Fe1 O3 C7 120.8(24) 1_555 . 2_655 N
O1 C1 C2 117.3(23) 1_555 . 2_654 N
O1 C1 C6 123.8(24) 1_555 . 1_555 N
C2 C1 C6 117.775(12) 2_654 . 1_555 N
C1 C2 C3 118.746(5) 3_665 . 1_555 N
C1 C2 C7 124.136(12) 3_665 . 1_555 N
C3 C2 C7 117.106(18) 1_555 . 1_555 N
C2 C3 C4 123.918(17) 1_555 . 1_555 N
C2 C3 D3 118.273(6) 1_555 . 1_555 N
C4 C3 D3 117.809(11) 1_555 . 1_555 N
C3 C4 C4 121.989(17) 1_555 . 4_557 N
C3 C4 C5 116.002(12) 1_555 . 3_665 N
C4 C4 C5 121.990(5) 4_557 . 3_665 N
C4 C5 C6 121.751(5) 2_654 . 1_555 N
C4 C5 D5 118.775(13) 2_654 . 1_555 N
C6 C5 D5 119.474(18) 1_555 . 1_555 N
C1 C6 C5 121.737(18) 1_555 . 1_555 N
C1 C6 H6 119.157(11) 1_555 . 1_555 N
C5 C6 H6 119.106(6) 1_555 . 1_555 N
O2 C7 O3 119.6(28) 1_555 . 3_664 N
O2 C7 C2 123.2(21) 1_555 . 1_555 N
O3 C7 C2 117.1(16) 3_664 . 1_555 N
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_1
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Fe1 Fe1 3.027(23) . 2_654 N
Fe1 Fe1 3.027(23) . 3_665 N
Fe1 O1 2.11(5) . 1_555 N
Fe1 O1 2.09(5) . 3_665 N
Fe1 O2 2.09(4) . 1_555 N
Fe1 O2 2.10(5) . 3_665 N
Fe1 O3 2.12(4) . 1_555 N
Fe1 C1 2.896(30) . 1_555 N
Fe1 C7 3.044(27) . 1_555 N
Fe1 C7 3.036(24) . 2_655 N
Fe1 D1 2.376(32) . 4_556 N
O1 Fe1 2.11(5) . 1_555 N
O1 Fe1 2.09(5) . 2_654 N
O1 C1 1.27(4) . 1_555 N
O2 Fe1 2.09(4) . 1_555 N
O2 Fe1 2.10(5) . 2_654 N
O2 C7 1.26(5) . 1_555 N
O3 Fe1 2.12(4) . 1_555 N
O3 C7 1.35(5) . 2_655 N
C1 Fe1 2.896(30) . 1_555 N
C1 O1 1.27(4) . 1_555 N
C1 C2 1.4061(4) . 2_654 N
C1 C6 1.41874(25) . 1_555 N
C1 H6 2.0550(5) . 1_555 N
C2 C1 1.4061(4) . 3_665 N
C2 C3 1.41191(26) . 1_555 N
C2 C7 1.47872(26) . 1_555 N
C2 D3 2.0401(4) . 1_555 N
C3 C2 1.41191(26) . 1_555 N
C3 C4 1.39595(24) . 1_555 N
C3 D3 0.94856(29) . 1_555 N
C4 C3 1.39595(24) . 1_555 N
C4 C4 1.47049(26) . 4_557 N
C4 C5 1.4067(4) . 3_665 N
C4 D3 2.0209(5) . 1_555 N
C4 D5 2.0437(6) . 3_665 N
C5 C4 1.4067(4) . 2_654 N
C5 C6 1.38132(25) . 1_555 N
C5 D5 0.95268(17) . 1_555 N
C5 H6 2.0203(4) . 1_555 N
C6 C1 1.41874(25) . 1_555 N
C6 C5 1.38132(25) . 1_555 N
C6 D5 2.0275(4) . 1_555 N
C6 H6 0.94830(30) . 1_555 N
C7 Fe1 3.044(27) . 1_555 N
C7 Fe1 3.036(24) . 3_664 N
C7 O2 1.26(5) . 1_555 N
C7 O3 1.35(5) . 3_664 N
C7 C2 1.47872(26) . 1_555 N
D3 C2 2.0401(4) . 1_555 N
D3 C3 0.94856(29) . 1_555 N
D3 C4 2.0209(5) . 1_555 N
D5 C4 2.0437(6) . 2_654 N
D5 C5 0.95268(17) . 1_555 N
D5 C6 2.0275(4) . 1_555 N
D1 Fe1 2.376(32) . 4_556 N
H6 C1 2.0550(5) . 1_555 N
H6 C5 2.0203(4) . 1_555 N
H6 C6 0.94830(30) . 1_555 N
loop_
_pd_meas_intensity_total
_pd_proc_ls_weight
_pd_proc_intensity_bkg_calc
_pd_calc_intensity_total
12910(240) 0.0 4915. .
11450(230) 0.0 4836. .
10140(220) 0.0 4759. .
9120(200) 0.0 4683. .
8120(190) 0.0 4609. .
7210(180) 0.0 4535. .
6570(170) 0.0 4463. .
6220(170) 0.0 4392. .
5750(160) 0.0 4322. .
5390(160) 0.0 4254. .
4960(150) 0.0 4186. .
4690(150) 0.0 4120. .
4570(150) 0.0 4054. .
4190(140) 0.0 3990. .
4020(140) 0.0 3927. .
3500(130) 0.0 3865. .
3720(130) 0.0 3804. .
3680(130) 0.0 3744. .
3430(130) 0.0 3685. .
3700(130) 0.0 3627. .
3380(130) 0.0 3569. .
3230(120) 0.0000672 3513. 3546.
3320(120) 0.0000661 3458. 3493.
3110(120) 0.0000694 3404. 3440.
3170(120) 0.0000683 3351. 3389.
3150(120) 0.0000694 3298. 3339.
3050(120) 0.0000718 3247. 3289.
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3230(120) 0.0000672 3002. 3057.
2740(110) 0.0000797 2956. 3013.
2930(120) 0.0000743 2910. 2970.
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2750(110) 0.0000797 2822. 2887.
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